常用原子吸收分光光度計的安裝、驗收和維護

關鍵詞：原子吸收分光光度計；安裝、驗收和維護；美析儀器；  AA-1800

　*部分 儀器的安裝和調(diào)整

　　一、       安裝場地的要求

　　1．  環(huán)境

　　實驗時應設置在無強磁場和熱輻射的地方，不宜建在會產(chǎn)生劇烈振動的設備和車間附近。實驗室內(nèi)應保持清潔。溫度應保持在10~30°C，空氣相對濕度應小于80％。儀器應避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響，防止腐蝕氣體的干擾

　　2．  實驗臺

　　應堅固穩(wěn)定，臺面平整。為便于操作與維修，實驗臺四周應留出足夠的空間。

　　3．  排氣罩

　　原子吸收分光光度計的上方必須準備一個通風罩，使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。

　　4．  電源

　　各個品牌的原子吸收分光光度計以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同，使用前務必按照說明書的要求進行配置。一般要求為：采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機、計算機和打印機。電壓為220V±10%,zui要接到一個大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源，電流一般為150~300A，不必通過穩(wěn)壓電源，可直接供電。第三相用于空氣壓縮機、空調(diào)和排風設備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。，儀器的地線接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。

　　5．  冷卻水

　　配備水循環(huán)設備,用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結水垢。

　　6．  供氣

　　供氣鋼瓶不應放在儀器房間內(nèi),要放在離主機zui近、安全、通風良好的房間。

　　二、使用高壓氣體的注意事項

　　使用高壓氣體必須仔細，要遵守當?shù)氐南嚓P的法規(guī)。

　　1．  安裝氣瓶

　　(1)    氣瓶安裝在室外通風處，不能讓陽光直曬。

　　(2)    注意氣瓶的溫度不能高于 40℃， 氣瓶的2米之內(nèi)不容許有火源。

　　(3)    氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶 (乙炔，氧化亞氮，等。) 須垂直放置不容許倒下，也不能水平放置。

　　2．  乙炔

　　(1)    使用乙炔時，請使用乙炔的減壓閥，不能直接讓乙炔流入管道。乙炔與銅，銀，汞及其合金會產(chǎn)生這些金屬的乙炔化物，在震動等情況下引起"分解爆炸"，因此要避免接觸這些金屬。

　　(2)    乙炔氣瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。如果初級壓力低于 0.5 MPa，就應該換新瓶，避免溶劑流出。

　　3．  空氣

　　供應干燥空氣。如果使用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部，影響正常操作。在空氣壓縮機或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個除濕的氣水分離器。

　　4．  氣體使用之后

　　氣體使用之后，必須關掉截止閥和主閥。

　　5．  壓力表

　　定期檢查壓力表,使保持正常。

　　6．  調(diào)壓器

　　(1)    使用合格的調(diào)壓器和接頭。

　　(2)    當安裝鋼瓶的調(diào)壓器時，要除去鋼瓶出口處的塵土。

　　(3)    不能用壞的漏氣的接頭安裝調(diào)壓器，否則會漏氣。不要過分用力地安裝調(diào)壓器，實在不好安裝寧可換用新氣瓶。

　　7．  鋼瓶的開/關

　　(1)    打開鋼瓶前，確認截止閥是關著的。向左轉動次級壓力調(diào)節(jié)閥，用的手柄打開鋼瓶。即使主閥太緊打不開，不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在打開主閥后，用肥皂水檢查調(diào)壓器和接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。

　　(2)    氧化亞氮，氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要*打開。如果不*打開，可能引起氣體流量波動。

　　(3)    乙炔鋼瓶的主閥只能從*關閉的狀態(tài)下打開 1 圈或1.5 圈。為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開超過 1.5 圈。與此相反，如果乙炔主閥打開不足，則氧化亞氮-乙炔火焰 (高溫火焰)，當火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時由于乙炔流量不夠而引起回火。

　　三、儀器的安裝和調(diào)整

　　1. 開箱與安裝

　　新購儀器應及時開箱 , 按清單逐一查對主機、附 件、零配件和使用說明書等是否齊全 , 同時要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問題及時向生產(chǎn)戶家提 出 , 要注意保護現(xiàn)場, 以便分析損傷原因。

　　在開箱后和安裝前 , 必須仔細閱讀儀器使用說明書 , 熟悉儀器原理、結構和使用方法 , 了解儀器對實驗 , 室環(huán)境條件和裝置條件的要求 1 完善條件和做好安裝 前的各項準備工作 o

　　將主機、計算機、打印機、空壓機、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及其電源裝置小心從包裝箱中取出 , 按說明書要求整體布局。主機和附件放在工作臺上以后 , 調(diào)整其底腳使之平穩(wěn)、受力均勻。

　　逐一檢查主機的外光路 , 主機和配件電器及機械部分的表觀狀況。然后按   照說明書中的要求連接好儀器的電路、氣路和水路。

　　2.空心陰極燈位置的調(diào)整

　　通過調(diào)整空心陰夜燈的位置 , 使其發(fā)光陰極位于單色器的主光軸上。操作方法是：調(diào)節(jié)燈座的前后高低左右位置 , 使接收器得到zui大光強，即讀數(shù)zui大 ( 透射比擋或能量擋 ) 或數(shù)字顯示讀數(shù)zui小 ( 吸光度擋 ) 。調(diào)整時不必點火。

　　如今許多儀器（如MACY-AA-1800型等）都帶有自動微調(diào)功能，由計算機自動完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。

　　3.燃燒器位置的調(diào)整

　　調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方 ,以保證空心陰極燈的光束*通過火焰并會聚于火焰中心而獲得較高的靈敏 度。

　　燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進行的。 常以銅燈 (324.1nm) 作光源 , 按前述調(diào)整好燈的位置 , 調(diào)節(jié)負高壓 , 使透射比為 1：100％，然后用儀器附帶的透光檢驗工具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當對光棒直立在燃燒器縫口的正中心時 , 透射比應接近 0%, 否則仍需對燃燒器位置作前后調(diào)整， 然后拍對光棒垂直 置于縫口兩端 , 其透射比應降至 30%, 否則應改變?nèi)紵鬓D角直至達到要求為止。

　　當靜態(tài)調(diào)整完畢之后 , 若有必要 , 可在點火的情況下 , 吸噴銅標準溶液 , 調(diào)整 燃燒器的前后轉角及其高度，測量不同位置時的吸光度。對應予zui大吸光度的位置為*位置 , 但燃燒器不應擋光。

　　由于不同元素的*燃燒器高度是不同的，使用時應根據(jù)不同的元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。

　　4. 霧化器的調(diào)整

　　霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件，分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于 霧化器的質(zhì)量。 質(zhì)量良好的噴霧器 , 應是霧滴小、霧量大、霧滴勻、噴霧穩(wěn) , 這取決于吸液毛細管噴口和節(jié)流嘴端面的相對位置和同心度。毛細管和節(jié)流嘴端面相對位置和同心度 , 應在放大鏡下精心調(diào)節(jié)。每次調(diào)整效 果可通過觀察霧化狀況來判斷。正常情況下 , 霧滴離開噴嘴后應沿毛細管線方向 , 向前成一錐形 , 上下左右對稱地散射開。也可通過吸噴標準溶液測定吸光度來判斷 , 直至出現(xiàn)zui大吸光度時 , 即將位置固定下來。需要指出的是 , 任何時候禁止在氧化亞氮一乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器 , 否則會發(fā)生回火。

　　碰撞球的作用是進一步細化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴的相對位置 , 直接影響霧漓的細化效果。一般來說 , 碰撞球靠近噴嘴電細化效果好而噪聲大。在實際工作中， 應從成細化和穩(wěn)定兩個方面綜合考慮，通過吸噴標準溶液，觀測吸光度及穩(wěn)定性來調(diào)定碰撞球的*位置。

　　5. 石墨爐原子化器的調(diào)整

　　石墨管吸收池和光源間的對光二調(diào)整即 " 定位 ", 要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。正確的定位程序是 , 先將元素燈對光調(diào)整好 , 再對光調(diào)整氘燈 , 使其光斑與元素燈光斑重合 , 然后調(diào)節(jié)石墨爐位置 , 使光束減弱程度至zui小。兩個光斑的錯位往往使背景校正不足或過度。

　　值得指出的是，上述的調(diào)整往往在生產(chǎn)車間已經(jīng)完成，如果運輸中沒有問題，只需將各部件連接好就可達到*要求。

　　第二部分 儀器檢定和驗收

　　儀器出廠前需經(jīng)質(zhì)檢部門按專業(yè)標準或企業(yè)標準檢定。實驗室中的儀器也 需經(jīng)計量部門按檢定規(guī)程定期檢定后方可使用, 了解和掌握儀器的檢定驗收技術尤為重要。本節(jié)介紹有關儀器主要技術指標的測試和檢定方法。

　　一、波長示值誤差與重復性

　　譜線的理論波長與儀器波長機構讀數(shù)的差值稱為波長示值誤差。目前 , 原 子吸收分光光度計大多以正弦機構調(diào)節(jié)波長。商品儀器經(jīng)過長途運輸?shù)恼駝?, 波長示值可能超差。按波長順序如果始終是正誤差或負誤差 , 但差值不等 , 可以通過調(diào)整正弦機構來校正； 若差值大致相等 , 則可調(diào)節(jié)波長鼓輪或數(shù)碼輪來校正；若差值隨波長變化而正負波動 , 則需重新調(diào)節(jié)光學系統(tǒng)。

　　專業(yè)標準和檢定規(guī)程要求 , 波長示值誤差應不大于 0.5nm，波長重復性應優(yōu)于 0.3nm。

　　以求空心陰極燈作光源 , 光譜通帶為 0.2nm, 選取五條譜線 , 逐一做三次單 向( 短波向長波 ) 測量 , 以給出zui大能量時的波長示值為測量值 , 然后按下式計算波長示值誤差 (Dλ ) 和重復性 (dλ ):

　　Dλ=            dλ=

　　式中 :  為汞 ( 氖 ) 譜線的波長理論值 ; λi 為求 ( 氖 ) 譜線的波長測量值 ; λ max 為某譜線三次測量值中的zui大值 ; λmin為某譜線三次測量值中的zui小值。

　　專業(yè)標準推薦使用柔的五條譜線 :253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83´2nm。 檢定規(guī)程推薦使用汞和氛的譜線 :253.7nm, 365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖) 和 811.6nm, 從 中選取 3~5 條譜線加以測試。

　　如果沒有汞燈 , 可用砷燈 (193.7nm) 、鋅燈 (213.9nm) 、鎂燈 (285.2nm) 、 銅燈 (324.8nm) 、鈣燈 (422.7nm) 、鉀燈 (766.5nm) 和銫燈 (852.1nm)來校驗 波長示值誤差和重復性。