原子吸收法檢測(cè)磷酸鐵中錳、鈉、鉛、鋅、鈦含量

磷酸鐵加熱時(shí)易溶于鹽酸，但難溶于其他酸，幾乎不溶于水，該物質(zhì)*的性質(zhì)，可作為制造磷酸鐵鋰電池的原材料，也可用作催化劑及制作陶瓷等，其中金屬元素的含量直接影響該物質(zhì)的性質(zhì)，尤其是制作電池時(shí)，其中的金屬元素含量多少，直接影響電池的導(dǎo)電性能。因此，準(zhǔn)確檢測(cè)其中金屬元素含量意義重大，本文采用鹽酸濕法溶解磷酸鐵，使用原子吸收光譜儀檢測(cè)磷酸鐵中多種金屬元素的含量，重現(xiàn)性較好。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及設(shè)備

       AA1800型原子吸收光譜儀、超純水機(jī)、真空干燥箱、可調(diào)溫電熱板、錳空心陰極燈、鉛空心陰極燈、鈉空心陰極燈、鋅空心陰極燈、鈦空心陰極燈。

1.2主要試劑

鹽酸（優(yōu)級(jí)純），氫氟酸（優(yōu)級(jí)純），金屬鉭（99.9%），草酸（優(yōu)級(jí)純），鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）。

1.3樣品處理方法

分別準(zhǔn)確稱(chēng)取2組0.2000g樣品，置于100mL聚四氟燒杯中，加入5mL鹽酸，置于電熱板上低溫加熱至樣品溶解，關(guān)掉電熱板，利用電熱板余熱趕酸，當(dāng)消解液剩余1mL左右，冷卻至室溫，將溶解液轉(zhuǎn)移至50 mL聚丙烯容量瓶中，并用去離子水沖洗聚四氟燒杯，沖洗水一并入容量瓶中，定容。同樣的方法做試樣空白。

1.4上機(jī)測(cè)試

由于磷酸鐵基體比較復(fù)雜，本文在處理樣品時(shí)做了試樣空白，用去離子水標(biāo)定機(jī)器零點(diǎn)，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品、試樣空白、未知樣品的順序逐步檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線見(jiàn)1.5工作曲線。

1.5工作曲線

本文采用火焰標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)試鈉、錳、鋅含量，采用石墨爐標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)試鉛、鈦含量，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)略:

2、結(jié)果與討論

2.1干擾及消除

    樣品前處理過(guò)程中，盡量使用聚四氟材質(zhì)的燒杯，樣品處理結(jié)束定容盡量使用聚丙烯容量瓶，避免玻璃容器中的鈉影響檢測(cè)結(jié)果，另外樣品處理時(shí)至少同時(shí)處理兩組樣品，以便做結(jié)果對(duì)比。

    配制鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液時(shí)，應(yīng)在其中加入比鈉更易電離的2%氯化銫溶液，以減少鈉的電離。

    石墨爐測(cè)鉛時(shí)，每進(jìn)20uL標(biāo)準(zhǔn)樣品或未知樣品時(shí)，同時(shí)進(jìn)5uL濃度為0.1%的磷酸二氫銨溶液，作為基體改進(jìn)劑，并且使用氘燈扣背景，扣除背景產(chǎn)生的吸光度值。

    石墨爐測(cè)鈦時(shí)，石墨管要進(jìn)行鉭涂層，涂層鉭溶液濃度以60g/L為宜。

    在每組樣品的具體測(cè)試過(guò)程中，均要扣除試樣空白，避免測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生正偏離。

2.2檢測(cè)結(jié)果

同一樣品兩種檢測(cè)結(jié)果可以看出，兩組檢測(cè)結(jié)果偏差較小，證明樣品的處理過(guò)程及測(cè)試過(guò)程是可行的，若兩組結(jié)果偏差較大，則需重新消解樣品，并重新檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；磷酸鐵中錳、鈉、鉛、鋅、鈦含量；美析儀器；